Бесплатный фрагмент - Качественный анализ лекарственного препарата

Московский государственный университет

имени М. В. Ломоносова

Институт физической химии и электрохимии им. А. Н. Фрумкина

Российской академии наук

Качественный анализ лекарственного препарата

Вспомогательный учебно-иллюстративный материал

для студентов фармацевтической специальности

О. В. Моногарова, А. О. Хрисанфова
Москва-2026
УДК 543.061 (075.8)

ББК 24.4я73

М77

Сведения об авторах:

Моногарова Оксана Викторовна, кандидат химических наук, доцент кафедры аналитической химии химического факультета МГУ имени М. В. Ломоносова.

Хрисанфова Анна Олеговна, кандидат химических наук, научный сотрудник лаборатории «умных» методов химического анализа, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А. Н. Фрумкина Российской академии наук.

Моногарова О. В., Хрисанфова А. О. Качественный анализ лекарственного препарата. М.: Ridero. 2026. — 44 с.

Учебно-методическая разработка является дополнением к учебникам Ю. Я. Харитонов, В. Ю. Григорьева «Аналитическая химия. Практикум. Качественный химический анализ» (2007), О. В. Моногаровой «Аналитическая химия. Практическое руководство для студентов фармацевтической специальности» (2022). В нём приводятся основные особенности проведения качественного химического анализа лекарственных препаратов в различных лекарственных формах.

Ключевые слова: лекарственный препарат, лекарственная форма, качественный химический анализ, количественный анализ, практикум.

Качественный анализ лекарственного препарата

Лекарственное средство (ЛС) — фармакологическое средство, разрешенное для применения в целях лечения, предупреждения и диагностики заболеваний человека. Лекарственное вещество (ЛВ) — ЛС, представляющее собой индивидуальное химическое соединение или биологическое вещество. Для эффективного терапевтического действия лекарственным средствам придают специальную форму. Таким образом, лекарственная форма (ЛФ) — это удобное для применения состояние лекарственного средства. Классификацию ЛФ проводят в зависимости от агрегатного состояния (твёрдые, жидкие, мягкие, газообразные), количества лекарственных веществ (однокомпонентные и многокомпонентные), места изготовления (заводского и аптечного) и способа изготовления (микстуры, растворы для инъекций, отвары, настои, аэрозоли, капли и т.п.). В качестве ЛФ могут быть представлены порошки, таблетки, драже, гранулы, истинные и коллоидные растворы, суспензии, эмульсии, капли, настойки, экстракты, мази, суппозитории, пилюли. Ниже приведены определения наиболее распространённых в фармации лекарственных форм.

Определения различных лекарственных форм

Порошки — твёрдая сыпучая ЛФ, предназначенная для внутреннего и наружного применения, состоящая из одного или нескольких измельчённых веществ.

Таблетки — дозированная ЛФ, получаемая прессованием лекарственных (или смеси с вспомогательными) веществ.

Капсулы — дозированная ЛФ, состоящая из ЛС в оболочке.

Мази — мягкая ЛФ, предназначенная для наружного нанесения, состоящая из ЛВ и основы.

Пасты — мази с содержанием порошкообразных веществ более 20%.

Суппозитории — дозированная ЛФ, твёрдая при комнатной температуре и переходящая в расплав при температуре тела.

Растворы — жидкая ЛФ, полученная растворением одного или нескольких ЛВ, предназначенных для инъекционного, внутреннего или наружного применения.

Капли — жидкая ЛФ для внутреннего или наружного применения, дозируемая каплями.

Суспензии — жидкая ЛФ, содержащая в качестве дисперсной фазы одно или несколько измельчённых порошкообразных ЛВ, распределённых в жидкой дисперсионной среде.

Эмульсии — однородная ЛФ, состоящая из взаимно нерастворимых тонко диспергированных жидкостей, для внутреннего, наружного или парентерального применения.

Экстракты — концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья.

Настои — водное извлечение из лекарственного растительного сырья или водный раствор сухих или жидких экстрактов.

Лекарственное средство в виде определенной лекарственной формы с добавками вспомогательных веществ и наполнителей называется лекарственным препаратом. Контроль качества лекарственных препаратов заключается в установлении подлинности и чистоты, а также проведении количественного анализа.

Испытание на подлинность служит для подтверждения соответствия анализируемого ЛВ заявленному химическому составу. Непременным условием объективного испытания подлинности лекарственного вещества является идентификация тех ионов и функциональных групп, входящих в структуру молекул, которые обусловливают фармакологическую активность.

Испытания на чистоту — это комплекс процедур для проверки отсутствия или наличия в допустимых пределах примесей. Основные источники технологических и специфических примесей — аппаратура, исходное сырье, растворители и другие вещества, которые используют при получении лекарственных средств. В лекарственных веществах, получаемых из растительного и животного сырья, основными примесями являются сопутствующие природные соединения. Важно проверять отсутствие токсичных примесей и контролировать содержание физиологически неактивных примесей.

Испытания выполняют физическими, химическими и физико-химическими методами. Методики анализа для каждого ЛВ приведены в Государственной Фармакопее (Том II, XV издания) и другой нормативно-технической документации. Важную роль играет качественный химический анализ лекарственных препаратов.

Цель практической работы

В состав многих лекарственных препаратов входят различные металлы, которые могут присутствовать в них в виде солей, оксидов, гидроксидов, комплексных соединений и др. Одно из таких лекарств является объектом анализа в данной работе. Однако название лекарственного препарата студенту неизвестно. Отсутствие названия не позволяет использовать готовые методики для установления подлинности лекарства, требуется последовательное выполнение всех этапов качественного химического анализа неизвестной смеси с учётом её агрегатного состояния. Ионы, которые будут идентифицированы в ходе выполнения всех этапов анализа, позволят в результате судить о подлинности лекарства. Таким образом, цель работы заключается в установлении качественного состава выданного лекарственного препарата.

Этапы анализа

Качественный химический анализа лекарства включает несколько этапов:

— предварительные наблюдения

— подготовка лекарственной формы к анализу

— предварительные испытания

— систематический анализ

В общем случае анализируемый объект может содержать любые из катионов всех шести аналитических групп и анионов трех аналитических групп по классификации, основанной на образовании малорастворимых солей. Далее приведено описание каждого этапа для общего случая. Однако не все ионы могут быть обнаружены в лекарственном препарате, в том числе из-за ограничений по чувствительности реакций и визуального способа фиксации возникающих эффектов.

Предварительные наблюдения: цвет, pH (в случае раствора)

Исходя из окраски и рН препарата можно сделать предположения (обязательно подтверждение аналитическими реакциями) о присутствии/отсутствии катионов и анионов (для раствора без осадка).

pH <2. Отсутствуют анионы неустойчивых кислот: SO32-, S2O32-, CO32-, NO2-, S2-.

pH 2—4. Отсутствуют катионы Sn2+, Sn (IV), Sb (III), Sb (V), Bi (III), Fe3+, поскольку их продукты гидролиза выделяются в форме осадков в данном диапазоне рН раствора. Не могут одновременно присутствовать анионы-окислители и анионы-восстановители (например, I- и NO2-).

pH> 5. Могут присутствовать все анионы.

Подготовка лекарственной формы к анализу

В зависимости от того, в какой лекарственной форме находится лекарственное вещество, используют различные способы подготовки препарата к анализу.

Раствор. Упарить вполовину на песчаной бане.

Таблетка. Растереть в фарфоровой ступке до порошка. Выбрать среду растворения *.

Суспензия. Выбрать среду растворения *

* Выбор среды растворения (ОФС 1.4.2.0014. Растворение для твёрдых дозированных лекарственных форм).

Для выбора подходящего растворителя на 0,01 г порошка/суспензии действуют 0,5—1 мл растворителя. Если при комнатной температуре растворение не происходит (оценивается визуально по количеству осадка), то прибегают к нагреванию на водяной бане. В качестве среды растворения могут быть использованы: вода очищенная, хлористоводородной кислоты раствор 0,1 М, буферные растворы с рН 6,8–7,8 и другие растворы (ОФС 1.4.2.0014. Растворение для твёрдых дозированных лекарственных форм).

В рамках данной учебно-методической разработки предложены растворители, указанные ниже. Дистиллированная вода — предпочтительный растворитель, поскольку он не добавляет новых ионов. При полном растворении определяют рН раствора. При подозрении на частичное растворение следует упарить каплю раствора на предметном стекле, при этом наличие налёта указывает на переход ионов в раствор. Затем следует отделить осадок и попытаться растворить его в 2 М CH3COOH, проверить на частичное растворение. Снова отделить осадок от раствора. Попробовать растворить в 2 М HCl. В результате может остаться нерастворимый осадок (вероятно, органические наполнители лекарственного препарата). В более сложных случаях рекомендуется следующая последовательность в выборе растворителя: если проба не растворяется в воде, пробуют растворять её в разбавленных, а затем в концентрированных кислотах — уксусной, азотной, хлороводородной, далее проверяют растворимость пробы в растворах едких щелочей, карбонатов и аммиака.

Выбранным растворителем/растворителями (10 мл) действуют аналогичным образом на бо́льшее количество порошка/суспензии (0,1 г). Если какой-то из растворителей позволяет частично растворить пробу, то с полученной вытяжкой работают отдельно. Все дальнейшие этапы необходимо проделать с каждой вытяжкой.

Предварительные испытания для обнаружения катионов

Перед выполнением анализа анализируемый раствор делят на три части. Одну часть используют для предварительных испытаний, другую — для проведения систематического анализа, третью — оставляют для контроля (необходимо помнить, что часть раствора потребуется для обнаружения анионов). Для проведения предварительных испытаний используют небольшие порции исследуемого раствора. Необходимо обратить внимание на то, в каком растворителе растворен порошок/суспензия! Это важно для контроля pH при проведении реакций. В случае сомнений в наблюдаемом эффекте реакции рекомендуется проведение контрольного опыта и опыта в идентичных условиях с раствором, содержащий искомый ион (без добавления анализируемого раствора).

Предварительные испытания:

— Окраска пламени.

— Обнаружение катионов дробным методом:

NH4+ — действием щелочи по посинению лакмусовой бумаги.